復合海綿大家都知道是海綿,但復合海綿就有人問了,復合海綿是啥海綿?復合海綿是我們生活中應用較為廣泛的一種材料。而且復合海綿不僅應用在各種工業中,更是我們生活中不可或缺的組成部分。如我們日常用的床墊以及沙發等。河南復合海綿的制作方法如下:
一、復合海綿在水中經過兩次結晶后,在110℃的溫度下干化48小時。
二、將6.408g三苯代磷化氫(triphenlphosphine)溶于30ml干燥的DMF(二甲基甲酰胺,PVC材料)中,然后逐量加入7g碘。待完全溶解后,將復合海綿加入。該混合物將在70℃的條件下反應18小時。同時使用緩沖試劑來調節pH值在8~10的范圍之內。得到的初始產物沉降在甲醇中,并通過索式(Soxhelet)萃取法從甲醇中提純(54%)。
三、步驟基本與第二步相同,但是用溴來代替碘。不過在試驗中,我們發現其提純相對較為困難。
四、加入2.2309TBDMS(叔丁基二甲基氯硅烷,一種多肽保護劑,上海吉爾生化有限公司出品)(在20ml干燥的吡啶中)到2.116g的復合海綿(在30ml干燥的吡啶中),在常溫下反應24小時。初始產物沉降在水中,并在甲醇之中重新結晶,萃取率為88%。
五、將0.35g氫化鈉加入到1—10烷基硫醇用冰塊冷卻),在15ml的DMF中反應2小時。然后,將第二步反應中得到的產物0.102g在lml干燥的DMF環境下滴加。該混合物在常溫下反應24小時。
六、將1.6g的4一二甲氨基吡啶加入到步驟4中得到的溶液(0.6159用冰塊冷卻)中(在7ml的干燥吡啶中)。再加入2.6ml氯代壬烷。在60°,再用飽和的NaCI溶劑進行清洗。
七、制作復合海綿還需要將1.7g氫化鈉加入到0.5g第四步得到的產物中(用冰塊冷卻),在7ml干燥的DMF環境下反應2小時,然后滴加6.5ml的1一12烷基硫醇。在6℃的條件下反應5天。然后去掉吡啶,加入DCM,再用飽和的NaCl溶劑進行清洗。
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